8868体育网页版登录高纯度次磷酸制备新工艺研究

　　２０ ０ ５年中国４ Ｌ － ｚ － 学会无机盐学术年会高纯度次磷酸制备新工艺研究韩晓丽， 智建辉， 张宝贵（ 南开大学环境科学与工程学院， 天津３０ ０ ０ ７ １）摘要： 研究了以工业次磷酸钠为原料， 沉淀法去除Ｃ ｔ一， Ｓ ０ ： 一， 重金属等杂质离子， 再经过离子交换树脂制得高纯的次磷酸的工艺。 探讨了除ｃｌ一， 搅拌反应时间和交换速度等最佳工艺条件。结果表明， 去除ｃｌ一时， Ａ ｇ ｚ Ｓ Ｏ 。 应略多于理论值， ｐ Ｈ 值为中性． 温度为室温； 离子交换速度以体积流量２ ｍ ｌ。 ／ｍ ｉｎ 为宜。关键词： 高纯度； 次磷酸钠； 次磷酸； 离子交换次磷酸（ Ｈ 。 Ｐ Ｏ ｚ ）又名次亚磷酸， 是精细化工的一个重要产品。 次磷酸的主要用途是作为还原剂用于化学镀， 阻止磷酸...

　　２０ ０ ５年中国４ Ｌ － ｚ － 学会无机盐学术年会高纯度次磷酸制备新工艺研究韩晓丽， 智建辉， 张宝贵（ 南开大学环境科学与工程学院， 天津３０ ０ ０ ７ １）摘要： 研究了以工业次磷酸钠为原料， 沉淀法去除Ｃ ｔ一， Ｓ ０ ： 一， 重金属等杂质离子， 再经过离子交换树脂制得高纯的次磷酸的工艺。 探讨了除ｃｌ一， 搅拌反应时间和交换速度等最佳工艺条件。结果表明， 去除ｃｌ一时， Ａ ｇ ｚ Ｓ Ｏ 。 应略多于理论值， ｐ Ｈ 值为中性． 温度为室温； 离子交换速度以体积流量２ ｍ ｌ。 ／ｍ ｉｎ 为宜。关键词： 高纯度； 次磷酸钠； 次磷酸； 离子交换次磷酸（ Ｈ 。 Ｐ Ｏ ｚ ）又名次亚磷酸， 是精细化工的一个重要产品。 次磷酸的主要用途是作为还原剂用于化学镀， 阻止磷酸树脂的变色， 还可用于酯化反应的催化剂、 制冷剂， 尤其用于高纯品次磷酸钠的生产卜２。 目前国内江苏、 湖北和河南等地大规模生产工业级次磷酸产品， 产品主要是５０ ％（ 质量分数）Ｈ 。 Ｐ Ｏ 。 。 在电容器生产中的化学镀要用到高纯次磷酸及次磷酸盐。 而电容器生产对化学试剂的品质要求极高， 其中影响次磷酸质量的主要杂质有Ｃ １一， Ｓ Ｏ ； ～和重金属等离子。 现国内生产次磷酸的方法主要是离子交换树脂法和电渗析法［ ３“］， 但所制得的次磷酸中杂质离子的含量较高， 低于电容器试剂要求8868体育网页版登录， 难以满足电容器生产的需要。本研究从工业级次磷酸钠出发， 先将影响次磷酸质量指标较大的Ｃ １一， Ｓ Ｏ ２＿ － 等阴离子通过沉淀法去除， 重金属离子通过形成硫化物沉淀从溶液中去除， 再采用强酸型阳离子交换树脂除钠制得次磷酸， 得到高纯品级的产品。 强酸树脂０ ０ １型， 转型为Ｈ 型， 对金属阳离子的去除效果较好， 故选用０ ０ １× ７ 型阳离子交换树脂［ ７ ］。１实验部分１． １试剂及设备主要化学试剂有Ｎ ａ Ｏ Ｈ ， Ｈ Ｃ Ｉ， Ａ ｇ ： Ｓ Ｏ 。 ， Ｂ ａ （ Ｏ Ｈ ）。 ， Ｎ ａ 。 Ｓ 等， 均为分析纯。 Ｎ ａ ｉｌ： Ｐ Ｏ ： 工业级；纯水： 去离子水， 电阻率大于２ Ｍ ｇ ； ０ ０ １型强酸阳树脂。７ ８ １型Ｓ Ｐ Ｍ 一１０ 一Ａ 数字酸度计， Ｗ Ｆ Ｘ 一１型火焰原子吸收光谱仪等。交换柱： 中３０ ｍ ｍ × ４ ０ ０ ｍ ｍ 和中１５ｍ ｍ × ４ ０ ０ ｍ ｍ 硬质玻璃管。１。 ２工艺流程（ 见图１）Ａ ｇ ！Ｓ Ｏ 。 ・吸附剂型政固一圜一匦一圈且 匹盈一圆一圈一圃一圃Ｂ ａ （ Ｏ Ｈ ）２图１高纯次磷酸制备工艺流程１． ３树脂的处理与装柱１． ３． １处理（ １）用２倍体积的１０ ％（ 质量分数）Ｈ Ｃ ｌ溶液装柱洗树脂； （ ２）用２倍体积的５Ｎ ａ Ｏ Ｈ 溶３ ５７