一种无水氯化8868体育网页版登录镁的制备方法与流程

　　本发明属于盐湖资源综合利用技术领域，具体来讲，涉及一种无水氯化镁的制备方法。

　　镁及镁合金具有许多优良的加工和使用性能，生产工艺技术和应用研究越来越引起人们的关注。在航天航空、汽车、电子、通讯仪表等领域的应用日益增多，被誉为“21世纪绿色工程金属结构材料”。目前，无水氯化镁电解制备金属镁是金属镁工业发展的最佳工艺路线，但是其中无水氯化镁原料制备困难，生产成本高，导致生产出的镁或镁合金成本高，产品缺乏市场竞争力。

　　(1)氯化氢气体保护法：该方法是以氯化氢为保护气体，将水氯镁石脱水成无水氯化镁，氯化氢的作用是抑制二水氯化镁水解反应生成碱式氯化镁的发生；氯化氢保护气氛下脱水制备无水氯化镁被认为是目前最佳的生产方法，其脱水工艺产品质量很高，环境污染相对小，生产过程容易控制，但是，在脱水过程中会排放氯化氢、水蒸气、和其他腐蚀性气体等尾气，为了减少成本和避免环境污染，生产过程中循环利用氯化氢；目前采用冷凝解析的方法脱除尾气中的水分，此工艺对设备要求高，操作复杂，投资费用大。

　　(2)氧化镁氯气氯化法：该方法是采用提钾后老卤为原料，经过除杂浓缩、喷雾干燥等方法制备出二水氯化镁，将二水氯化镁中添加一定量的碳后在氯化器中氯化，二水氯化镁在脱水过程中生成的氧化镁同氯气会发生如下反应：

　　(3)氯化氢氯化熔融氯化镁法：该方法采用盐酸将蛇纹石中的镁浸出，得到氯化镁溶液，经除杂、浓缩、喷雾造粒等过程获得二水氯化镁；再将二水氯化镁通入氯化炉中在熔融状态下被氯化氢气体氯化；生产的氧化镁在氯化器中同氯化氢反应生成无水氯化镁，氯化器中出来的气体收成稀盐酸；反应方程式如下：

　　(4)水氯镁石的氨法脱水：mgcl2能与许多有机溶剂如醇、醚、胺、脂作用生成相应的络合物(如与甲醇生成mgcl2·6ch3oh，与乙醇生成mgcl2·6c2h5oh)，以及与氨作用生成mgcl2·6nh3、mgcl2·4nh3、mgcl2·2nh3等络合物；加热时，这些络合物又会发生分解,从而可得到无水氯化镁；该工艺采用腐蚀性小的氨气为脱水介质，避免了很难解决的氯化氢对设备的腐蚀问题，但引入了有机溶剂，势必对环境造成污染。

　　与此同时，盐湖资源有丰富的水氯镁石资源；几十年来盐湖开采一直以钾盐为主，其他盐湖矿产基本没有综合开发或者开发有逐渐萎缩之势，如镁资源长期因技术经济问题无法投入工业化生产，仅察尔汗盐湖有氯化镁资源近50亿吨，湖区企业每年生产1吨氯化钾，就会附带生产10吨氯化镁。

　　因此，基于盐湖地区大量副产的水氯镁石的回收利用问题以及上述现有由六水氯化镁制备无水氯化镁的工艺弊端，寻找一种可将水氯镁石低廉简单地制备成无水氯化镁的工艺，是亟待解决的问题。

　　为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种无水氯化镁的制备方法，该制备方法以水氯镁石为原料，并通过氯化铵分解后产物以及惰性气氛的保护作用，不仅使得水氯镁石在脱水过程中免于水解，更易获得纯度更高的无水氯化镁。

　　s2、将所述脱水原料在180℃～240℃下进行一次脱水，获得二水氯化镁粗品；

　　s3、将所述二水氯化镁粗品在250℃～300℃下进行二次脱水，获得无水氯化镁粗品；

　　s4、待所述无水氯化镁粗品周围白烟消失后，将所述无水氯化镁粗品在保护气氛下于不低于250℃下保温至少2h，获得无水氯化镁；

　　进一步地，在所述脱水原料中，所述水氯镁石与所述氯化铵的质量比为1:1～1:5。

　　进一步地，在所述步骤s4中，所述保护气氛为氩气、氮气、氦气中的任意一种。

　　本发明通过通过加热水氯镁石和氯化铵的固体混合物，控制加热温度和时间，其中氯化铵受热分解成氨气和氯化氢气体，氯化氢气体即可有效抑制氯化镁的水解反应，促进水氯镁石脱水反应生成无水氯化镁的进行；该制备方法采用分步直接加热，简单易行、成本低廉，可高效制备无水氯化镁，为制备电解法生产金属镁工业提供了实用、廉价的原料无水氯化镁；且分解得到的氨气和氯化氢气体冷却后可重新生成氯化铵固体，容易回收；与现有技术中氯化氢气体保护法相比，避免了高温密闭的反应条件下，氯化氢气体严重腐蚀设备的问题；同时，本发明的制备方法以盐湖副产水氯镁石为原料，不仅减少了资源浪费与废物污染，还大幅提高了盐湖资源利用的附加值。另外，相比现有技术中相类似的工艺方法，根据本发明的制备方法采用气固反应，添加氯化铵的方法产生保护气氛氯化氢，通过直接加热的方式使水氯镁石直接脱水，同时采用了惰性气体保护，操作简单，所得产品纯度高。

　　以下，将来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。

　　将理解的是，尽管在这里可使用术语“一次”、“二次”等来描述各种工艺操作，但是这些工艺操作不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个工艺操作与另一个相同的工艺操作区分开来。

　　首先，将水氯镁石与氯化铵混合获得脱水原料，其中，水氯镁石和氯化铵的用量为按照水氯镁石中无水氯化镁的对应质量与氯化铵的质量之比为1:2。

　　然后，以1℃/min的升温速率将上述脱水原料升温至180℃，保温反应1h，进行一次脱水，获得二水氯化镁粗品。

　　在一次脱水过程中，水氯镁石首先脱去最外层的两个游离水，生成四水氯化镁；然后再脱去中间的两个中等结合力的水分子，生成二水氯化镁。而在此过程中，氯化铵受热分解成氨气和氯化氢气体，氯化氢气体可抑制二水氯化镁的水解反应。

　　再次，将二水氯化镁粗品继续升温至250℃，保温反应3h，进行二次脱水，获得无水氯化镁粗品。

　　氯化铵受热分解获得的氯化氢气体可有效抑制上述水解过程，从而保证了获得的无水氯化镁粗品的纯度。

　　最后，加热至白烟消失，通入氩气并于250℃下保温2h，冷却后封存，获得无水氯化镁。

　　氯化铵受热分解获得的氨气和氯化氢气体在向上溢出的过程中，会遇温度较低的反应器壁而重新生成氯化铵，产生白烟，待白烟消失后，即完成了氯化铵受热分解并重新冷凝生成氯化铵的过程；同时，在上述二次脱水的过程中，一般会存在无法完全脱水的不良情况，因此，在结束氯化氢气体的保护作用后，采用通入保护气氛的方式，使未完全脱水的水合氯化镁进一步脱水生成无水氯化镁，从而进一步提高产物纯度。

　　值得说明的是，本实施例中进行上述脱水反应时，采用开放式加热，优选可采用冷凝回流装置，以防止氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢气体溢出反应体系。

　　对所得产品进行分析，其中水不溶物含量(wt％)为5.82％；并且，所得产品经xrd分析可知，产品主成分为无水氯化镁。

　　在实施例2的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例2与实施例1的不同之处在于，首先，水氯镁石和氯化铵的用量为按照水氯镁石中无水氯化镁的对应质量与氯化铵的质量之比为1:3；其次，一次脱水的温度为200℃，并保温反应3h，获得二水氯化镁粗品；再次，二次脱水的温度为300℃，并保温反应2h；最后，待白烟消失后通入氩气并于250℃下保温3h，冷却后封存获得无水氯化镁。

　　对所得产品进行分析，其中水不溶物含量(wt％)为2.06％；并且，所的产品经xrd分析可知，产品主成分为无水氯化镁。

　　在实施例3的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例3与实施例1的不同之处在于，首先，水氯镁石和氯化铵的用量为按照水氯镁石中无水氯化镁的对应质量与氯化铵的质量之比为1:4；其次，一次脱水的温度为220℃，并保温反应4h，获得二水氯化镁粗品；再次，二次脱水的温度为280℃，并保温反应2h；最后，待白烟消失后通入氩气并于250℃下保温2h，冷却后封存获得无水氯化镁。

　　对所得产品进行分析，其中水不溶物含量(wt％)为1.00％；并且，所的产品经xrd分析可知，产品主成分为无水氯化镁。

　　在实施例4的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例4与实施例1的不同之处在于，首先，水氯镁石和氯化铵的用量为按照水氯镁石中无水氯化镁的对应质量与氯化铵的质量之比为1:5；其次，一次脱水的温度为240℃，并保温反应1h，获得二水氯化镁粗品；再次，二次脱水的温度为260℃，并保温反应3h；最后，待白烟消失后通入氩气并于250℃下保温3h，冷却后封存获得无水氯化镁。

　　对所得产品进行分析，其中水不溶物含量(wt％)为0.94％；并且，所的产品经xrd分析可知，产品主成分为无水氯化镁。

　　在实施例5的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例5与实施例1的不同之处在于，首先，水氯镁石和氯化铵的用量为按照水氯镁石中无水氯化镁的对应质量与氯化铵的质量之比为1:4；其次，一次脱水的温度为190℃，并保温反应3h，获得二水氯化镁粗品；再次，二次脱水的温度为260℃，并保温反应2h；最后，待白烟消失后通入氩气并于250℃下保温2h，冷却后封存获得无水氯化镁。

　　对所得产品进行分析，其中水不溶物含量(wt％)为0.92％；并且，所的产品经xrd分析可知，产品主成分为无水氯化镁。

　　值得说明的是，虽然上述实施例1-5中无水氯化镁的制备过程均采用了冷凝回流装置的开放式加热方式，但是根据本发明的无水氯化镁的制备方法也可在密闭容器中进行8868体育网页版登录，如此以防止氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢气体溢出反应体系。

　　虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

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